警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定。
当样品量为100mI时,本标准的方法检出限为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
用二氯甲烷萃取样品中的松节油,萃取液脱水干燥后,用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测,根据松节油中的主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备去离子水或蒸馏水。
4.1 二氯甲烷:农残级。
4.2 松节油标准溶液:ρ=20mg/ml,溶剂为甲醇。
4.3 松节油标准使用溶液:准确移取一定量的松节油标准溶液(4.2)用二氯甲烷(4.1)稀释成质量浓度为1000.0mg/L的标准使用溶液。
4.4 氯化钠(NaCl)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
4. 5 无水硫酸钠(Na2SO4)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
4.6 氮气:纯度≥99.999%。
4.7 氢气:纯度≥99.95%。
4.8 助燃气:压缩空气。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
5.2 色谱柱1:石英毛细管柱,30mx0.25mm,内涂5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚0.25μm, 或其他等效毛细管柱。
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下载地址:《HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法》