警告:本方法所使用的化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有标准样品、试剂等均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。
1 适用范围
本标准规定了测定水中21种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发性有机物的测定。当取样量为5ml时,目标化合物的方法检出限为0.1~0.5μg/L,测定下限为0.4~2.0μg/L,具体目标化合物及检出限详见附录A。
其他挥发性有机物经适用性验证后,也可采用本方法分析。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用电子捕获检测器(ECD)或氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰及消除
4.1 实验室溶剂、试剂、玻璃器具和其他用于前处理的部件对挥发性有机物分析产生的干扰物,可以通过实验室空白进行检验。当发现实验室分析过程确实对样品产生干扰,应仔细查找干扰源,及时消除,至实验室空白检验分析合格后,才能继续进行样品分析。
4.2 采样、装运和储存的过程中,空气中的挥发性有机物会通过采样瓶的密封垫扩散造成污染,可以通过全程序空白进行检验。当发现采样、装运或储存过程确实对样品产生干扰,应仔细查找干扰源,如果确实存在影响分析结果的干扰,需重新进行采样分析。
4.3 高浓度样品与低浓度样品交替分析可能会造成干扰,当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品以检验是否出现交叉污染。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 空白试剂水
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