警告:试验中所使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免溶剂和试剂直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中酚类化合物的液液萃取/气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯酚、3-甲酚、2,4-二甲酚、2-氯酚、4-氯酚、4-氯-3-甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、2-硝基酚、4-硝基酚、2,4-二硝基酚和2-甲基-4,6-二硝基酚等13种酚类化合物的测定。
当取样体积为500mL时,13种酚类化合物的方法检出限和测定下限见表1。
表1 方法检出限及测定下限
化合物名称 |
检出限 |
测定下限 |
化合物名称 |
检出限 |
测定下限 |
苯酚 |
0.5 |
2.0 |
2,4,6-三氯酚 |
1.2 |
4.8 |
3-甲酚 |
0.5 |
2.0 |
五氯酚 |
1.1 |
4.4 |
2,4-二甲酚 |
0.7 |
2.8 |
2-硝基酚 |
1.1 |
4.4 |
2-氯酚 |
1.1 |
4.4 |
4-硝基酚 |
1.2 |
4.8 |
4-氯酚 |
1.4 |
5.6 |
2,4-二硝基酚 |
3.4 |
13.6 |
4-氯-3-甲酚 |
0.7 |
2.8 |
2-甲基-4,6-二硝基酚 |
3.1 |
12.4 |
2,4-二氯酚 |
1.1 |
4.4 |
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2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ/T 493 水质样品的保存和管理技术规定
3 方法原理
在酸性条件下(pH<2),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂萃取水样中的酚类化合物,浓缩后的萃取液采用气相色谱毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测,以色谱保留时间定性,外标法定量。
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