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HJ/T 198-2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法

1 范围

本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定。方法的检出限为0.006mg/L,测定下限0.03mg/L,测定上限10mg/L。

2 术语与定义

      下列定义适用于本标准。

2.1 气相分子吸收光谱法

      在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

3 原理

在2.5mol/L盐酸介质中,于70℃士2℃温度下,三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解,生成的NO用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在214.4 nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律。

4 试剂

本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

4.1 盐酸:c( HCl)=6mol/L。

4.2 氨基磺酸(NH2SO3H):10%水溶液。

4.3 三氯化钛(TiCl3):原液,含量15%,化学纯。

4.4 无水高氯酸镁(Mg (ClO4)2):8~10目颗粒。

4.5 细颗粒状活性炭。

4.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钠 (NaNO3) 3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

4.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(4.6),用水逐级稀释而成。

5 仪器、装置及工作条件

5.1 仪器及装置

5.1.1 气相分子吸收光谱仪。

5.1.2 镉(Cd)空心阴极灯。

5.1.3 圆形不锈钢加热架。

5.1.4 可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。

5.1.5 恒温水浴:双孔或4孔,温度0~100℃可调;控温精度士2℃。

5.1.6 气液分离装置(见图1):清洗瓶1及样品吹气反应瓶2为容积50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管5中放入无水高氯酸镁(4.4)。将各部分用PVC软管连接于仪器(5.1.1)。


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