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HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

1 范围
      
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。方法的最低检出限为0.020mg/L,测定下限0.080mg/L,测定上限100mg/L。

2 引用标准

      下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

      GB 7479-87 水质 氨氮的测定 纳氏试剂光度法

      当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义

      下列定义适用于本标准。

      气相分子吸收光谱法

      在规定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

4 原理
      
水样在2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵(0~50μg)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。

5 试剂
      
本标准使用试剂除另有说明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为无氨水或电导率≤0.5μS/cm的去离子水。

5.1 无氨去离子水的制备:将一般去离子水用硫酸调至pH <2后进行蒸馏,弃去最初100ml馏出液,收集后面的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 盐酸:c( HCl)=6mol/L。

5.3 盐酸:c( HCl)=4.5moI/L。

5.4 无水乙醇。

5.5 氢氧化钠溶液40%:称取200g氢氧化钠(NaOH)置于1000ml烧杯中,加入约700ml水溶解,盖上表面皿,加热煮沸,蒸发至体积500ml,冷却至室温,于聚乙烯瓶中密闭保存。

5.6 溴酸盐混合液:称取1.25g溴酸钾(KBrO3)及10g溴化钾(KBr),溶解于500ml水中,摇匀,贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液,常年稳定。

5.7 次溴酸盐氧化剂:吸取2.0ml溴酸盐混合液(5.6)于棕色磨口试剂瓶中,加入100ml水及5.0ml盐酸(5.2),立即密塞,充分摇匀,于暗处放置5min,加入100ml氢氧化钠(5.5),充分摇匀,待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制,配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃。

5.8 无水高氯酸镁(Mg (ClO4)2):8~10目颗粒。

5.9 亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mg/ml):称取在105~110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g溶解于水,移入1 000 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。​


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