1 范围
本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
当上述标准被修订时,应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 高氯废水
氯离子含量大于1000mg/L的废水。
3.2 CODOH▪KI
在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH▪KI。
3.3 K值
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB 11914-89)测定的样品氧化率的比值。
4 原理
在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH▪KI表示。
5 试剂
除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
5.1 不含有机物蒸馏水
向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。
5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。
5.3 硫酸溶液,1+5。
5.4 50%氢氧化钠溶液
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