HJ/T 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

     本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法。

1.2 适用范围

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。

1.3 检出限

      当电导检测器的里程为10μS．进样量为25μl时，无机阴离子的检出限如下：

        阴离子             F^-     Cl^-      NO₂^-     NO₃^-      HPO₄^2-        SO₄²

    检出限(mg/L)    0.02    0.02   0.03      0.08         0.12          0.09 

1.4 干扰和排除

1.4.1 当水的负峰干扰F^-或Cl^-的测定时，可于100ml水样中加入1ml淋洗贮备液来消除水负峰的干扰。

1.4.2 保留时间相近的两种阴离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时．可用加标的方法测定低浓度阴离子。

1.4.3 不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F^-或Cl^-的测定：若这种共淋洗的现象显著．可改用弱淋洗液（0.005mol/L Na₂B₄O₇）进行洗脱。

2 定义

      本标准中无机阴离子是指F^-、Cl^- 、 NO₂^-、NO₃^-、HPO₄^2-和SO₄^2-。

3 方法原理

      本标准采用阴离子交换分离柱分离无机阴离子（F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、HPO₄^2-），以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液、用电导检测器进行检测口将样品的色谱蜂与标准溶液中各离子的色谱峰相比较．根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子。

4 试剂

      本标准所用试剂除另有说明．均应使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水均为电导率小于0. 5μS/crn的二次去离子水,并经过0.45μm微孔滤膜过滤。

4.1 淋洗液

4.1.1 淋洗贮备液

分别称取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L;碳酸氢钠浓度为0.17mol/L。

4.1.2 淋洗使用液

取10ml淋洗贮街液(4. 1.1)置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线．摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018mol/L;碳酸氢钠浓度为0.0017mol/L。

4.2 再生液c(1/2H₂SO₄)=0. 05mol/L

      吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用去离子水稀释到标线，摇匀。

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