1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水中可吸附有机卤素(AOX)的离子色谱法。
1.2 适用范围
本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素(AOX),包括可吸附有机氯(AOCl).有机氟 (AOF)和有机溴 (AOBr)。
当取祥体积为 50~200ml时,可测定水中可吸附有机氯(AOCl)的浓度范围为15~600μg/L,可吸附有机氟(AOF)的浓度范围为5~300μg/L,可吸附有机溴(AOBr)的浓度范围为9~1200μg/L。
1.3 干扰及排除
1.3.1 水中送无机卤素离子,在样品富集过程中.也能部分残留在活性炭上,干扰测定。用20ml酸性硝酸钠洗涤液(4.12)淋洗活性炭吸附柱,可完全去除其干扰。
1.3.2 当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞(如微生物、藻类)等时,使测定结果偏高。用硝酸(4.9) 调节水样的pH值在1.5~2.0之间,放置8h后分析。
1.3.3 当水样中存在活性氯时.AOCl的测定结果偏高。采样后立即在100ml水样中加入5 ml亚硫酸钠溶液(4 .8)。
2 定义
2.1 吸附有机卤索(AOX)
指在本标准规定的条件下.可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元索(包括氟、氯和溴)的总量(以Cl计)。
2.2 可吸附有机氯(AOCl)
指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氮元素的总量。
2.3 可吸附有机氟(AOF)
指在本标准规定的条件下、可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。
2.4 可吸附有机溴(AOBr)
指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。
3 方法原理
用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢(氮、氯和溴的氢化物).经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。
4 试剂和材料
除另有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试刹。
4.1 不含有机物的蒸馏水 去离子水过活性炭(4. 2)柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏,临用前现蒸馏。
4.2 活性炭:分析纯,20~60目。
4.3 吸附用纯化活性炭(附录A)。
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