1 范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的液相色谱法。
1.2 适用范围
本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的测定。
本方法的最低检出限为:
邻苯二甲酸二甲酯:0. 1μg/L
邻苯二甲酸二丁酯:0.1μg/L
邻苯二甲酸二辛酯:0.2μg/L
2 试剂和材料
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯.所用水为二次蒸馏水.所用玻璃仪器和器皿在使用前用二次蒸溜水、丙酮和正己烷依次冲洗:本实验杜绝使用塑料器具。
2.1 正己烷:优级纯。
2.2 异丙醇:分析纯。
2.3 丙酮。
2.4 无水硫酸钠:用前在马福炉中350℃烘4h。
2.5 盐酸:1mol/L。
2.6 氢氧化钠:1mol/L。
2.7 甲醇:优级纯。
2.8 邻苯二甲酸二甲酯 国家环保总局环境标准样品
2.9 邻苯二甲酸二丁酯 国家环保总局环境标准样品
2.10 邻苯二甲酸二辛酯 国家环保总局环境标准样品
2.11 石油醚:分析纯。
2.12 标准储备液:1000mg/L,分别称取每种标准物100mg,准确至0.1mg,溶于(2. 7)中,在容量瓶中定容至100ml。
2. 13 中间溶液:100mg/L,分别准确移取三种标样的储备液各10. 00ml于同一100ml容量瓶中,用优级纯甲醇定容到100ml。
2.14 液相色谱用标准工作溶液:准确移取中间溶液1.00 ml于100 ml容量瓶中,用(2.7)定容到100ml、此溶液即为混合标样使用液。分取七个250 ml的分液漏斗,分别放入100ml二次蒸馏水,依次加入混合标样使用液0 ml、0.5 ml、1.0ml, 1.5 ml、2.0 ml、2.5 ml、3.0ml按照4. 3所述试样预处理方法进行预处理。
2.15 玻璃棉或脱脂棉(过滤用):在索氏提取器上用石油醚提取4h晾干后备用。
3 仪器和设备
3.1 样品瓶:100ml带玻璃磨口塞的细口瓶。
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