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GB/T 17133-1997 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法

1 适用范围

1.1 本方法适用于地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印染废水中的洛解性的H2SHS、S2-以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫化物的测定。

1.2 当取样体积为250ml,用5.00ml“硫化气吸收显色剂",1cm比色皿测定,硫化物的最低检出限为0.004mg/L,测定浓度范围为0.008~25mg/L。

2 原理

本方法将硫化物转化成气态硫化氮,用“硫比氢吸收显色剂”吸收,同时发生显色反应,在400nm处进行分光光度测定。

3 试剂

      本标准所用试剂除另有说明外,均为分折纯试剂,所用水为去离子水。

3.1 氢氧化钠洛液:c(NaOH)=1.5mol/L

3.2 硫酸溶液:c(H2SO4) =9mol/L

3.3 硫酸溶液:c(H2SO4) =3mol/L 

3.4 硝酸溶液:c(HNO3)=7.5mol/L 

3.5 淀粉溶液:10g/L

3.6 不含结晶水的固体硫化物(Na2S):指除含负二价硫外,不含其他硫化物,试剂贮存于干燥器内。

3.7 硫稀释稳定剂

3.8 硫化氢吸收显色剂:放置阴凉避光处,使用前上、下充分振摇3~5次。

3.9 乙酸锌溶液:c(Zn(C2H3O2)2▪2H2O)=1mol/l。称取220g乙酸锌溶于水中,用水稀释至1000ml,摇匀。

3.10 弱碱性水溶液:约取500ml水,用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10。

3.11 碘标准溶液:c(1/2 I2)=0.05mol/L,称取6.400g碘250ml烧杯中,加入20g碘化钾,以少量水溶解后移1000ml棕色容景瓶内.用水稀释至刻度,摇匀,放置阴凉避光处。

3.12 重铬酸钾标准溶液:c( I /6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。准确称取经105~110℃烘干2h,冷却至室温的重铬酸钾2.4530g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。

3.13 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)、0.05mol/L,称取12.40g硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)溶于新煮沸3-5min后冷却至室温的水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。放置5~7d后标定其准确浓度。


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