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GB/T 17132-1997 环境 甲基汞的测定 气相色谱法

1 适用范围

本标准适用于地面水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞含量的测定。

本方法采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定水、沉积物和尿中甲基汞;采用盐酸溶液浸提的前处理方法,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定鱼肉和人发组织中甲基汞。

本方法最低检出浓度随仪器灵敏度及样品基体不同而各异。水、沉积物和尿通常可检出浓度分别为0.01ng/L、0.02μg/kg2ng/L;鱼肉和人发通常可检出浓度分别为0.1μg/kg1μg/kg。

2 试剂和材料

2.1 载气

      氮气:纯度99. 995%。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1 氯化甲基汞(CH3HgCl):分析纯。

2.2.2 苯(C6H6),优级纯。色谱图上无干扰峰出现,否则应做提纯处理。

2.2.3 硫代乙醇酸(HSCH2COOH):分析纯。

2.2.4 乙酐(CH3CO)2。:分析纯。

2.2.5 36%乙酸(CH3COOH):分析纯。

2.2.6 硫酸(H2SO4); ρ=1.84g/mI,分析纯。

2.2.7 氯化钠(NaCl):优级纯。

2.2.8 盐酸(HCI):ρ=1.19g/ml,优级纯。

2.2.9 蒸馏水:不得含干扰甲基汞测定的物质。

2.2.10 盐酸溶液(2mol/L);量取盐酸167ml,用蒸馏水(2.2.9)稀释至1L。用50ml苯萃取二次以排除干扰物质。

2.2.11 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取240g氢氧化钠(分析纯),溶于适量蒸馏水中,搅拌。冷却后用蒸馏水稀释至1L。

2.2.12 硫酸铜溶液:称取1.569硫酸铜(CuSO4▪5H2O分析纯),溶于100ml蒸馏水中。此溶液浓度为0.01g/ml。

2.2.13 定性滤纸和玻璃棉:经盐酸溶液(2.2. 10)浸泡处理。

2.2.14 脱脂纱布和脱脂棉(医用)。

2.2. 15 巯基纱布和巯基棉的制备:在广口试剂瓶中依次加入100ml硫代乙醇酸、70 ml乙醇32 ml36%乙酸和0.2ml硫酸混匀。冷却至室温后,加入50g脱脂纱布或30g脱脂棉。浸泡完全,加盖密闭,在37-39℃烘箱中恒温48-72h。用蒸馏水(2.2.9)洗至中性,挤尽水份,置36~38℃烘箱中供干。密封于棕色瓶中,避光贮存备用。

 

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