1 主题内容和适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。
1.2 适用范围
1.2.1 本标准适用于地面水和工业废水中肼的测定。
1.2.2 试料体积1~10mL,比色皿光程为1.5 cm时,本方法检出限以肼计为0.002mg/L.测定上限为1.00mg/L。更高浓度的样品.稀释后再进行测定。
1.2.3 干扰:氨基脲、硫脲、脲素分别高达20、50、200mg/L以上时干扰测定;一甲基肼为肼含量的3 倍以上,NO2-大于1mg/L时产生干扰。
2 原理
在酸性溶液条件下,肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物,于波长 458 nm处进行分光光度测定。
3 试剂
除非另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,试验中均应使用蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。
3.2 盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。
3.3 乙醇95%。
3.4 对二甲氨基苯甲醛溶液:称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20 mL HCl[3.1]酸中。
3.5 叠氮化钠溶液:155g/L,称取不含肼的叠氮化钠(NaN3,注意剧毒)15.5g溶于水中,稀释至100ml.。如叠氮化钠中含肼,可按下述步骤精制:
将叠氮化钠溶于适量水中,滤去不溶物,滤液置烧杯中,将烧杯放在电热板上加热,不断搅拌.使叠氮化钠结晶析出,待大部分叠氮化钠析出后,用滤纸过滤,经无水乙醇脱水后,将此叠氮化钠放入烘箱中于105士2℃干燥2h,放在干燥器内冷却,然后放入试剂瓶中备用。
注意:叠氮化钠剧毒,精制操作应在通风柜内进行。
3.6 肼标准贮备溶液:100mg/L,称取0. 3280盐酸肼(N2H4▪2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4・H2SO4),用HCl溶液[3.2]溶解,定量移入1000mL容量瓶中,并用HCl[3.2]稀释至标线备用。
更多标准内容点击以下链接获取标准全文: