1 主题内容和适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法。
1.2 适用范围
1.2.1 本标准适用于水与废水中硒的测定。
1.2.2 方法检测限为0.003mg/L,测定范围为0. 015-0.2mg/L。
1.2.3 干扰:废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08mg/L时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500mg/L、 6 000mg/L、5000mg/L、2750mg/L、2500mg/L、2000mg/L、1000mg/L、750mg/L、450mg/L、 350mg/L、300mg/L、150mg/L、100mg/L、75mg/L、20mg/L,以及磷酸根、氟离子、硫酸根、氯离子的浓度达550mg/L、225mg/L、150mg/L、125mg/L时,对测定无干扰。
2 定义
2.1 溶解硒:未酸化的试样中能通过0.45μm滤膜的硒。
2.2 硒总量:未经过滤的试样消解后测得的硒含量,或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和。
3 方法原理
将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收,将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。
4 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。
4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.429/mL。
4.3 载气:氩气,纯度不低:99.99%。
4.4 硝酸溶液:1+1。用硝酸(4.2)配制。
4.5 硝酸溶液:1+49。用硝酸(4.1)配制。
4.6 硝酸溶液:1+499。用硝酸(4.1)配制。
4.7 硒粉:高纯,99.999%。
4.8 硒标准储备液:1000mg/L。称取硒粉(4. 7)1.0000g用5mL硝酸(4. 1)溶解,必要时加热,直到完全溶解转移到1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至1000ml。
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