1 主题内容和适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法。
1.2 适用范围
1.2.1 本方法适用于水和废水中钒的测定。
1.2.2 测定范围:使用1cm吸收池,本方法检测限为0.018mg/L,测定下限10.0mg/L。若测定浓度大于上限,分析前可将样品适当稀释。
2 原理
钽试剂(N-苯酰-N-苯胲),(缩写BPHA)为弱酸,在强酸性介质中可与五价钒形成一种微溶于水的桃红色鳌合物,反应方程式如下:
该整合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取,在440nm处,分光光度法测定。
3 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度水。
3.1 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。
3.2 磷酸(KH3PO4):ρ=1.69g/mL。
3.3 硫酸:(1+1)。
3.4 高锰酸钾溶液:0.5g/100mL。称取0.5g高锰酸钾,溶于100mL水中。
3.5 尿素溶液;40g/100mL。称取40g尿素,溶于100mL水中。
3.6 亚硝酸钠溶液:0.5 g/100mL,称取0. 5g亚硝酸钠,溶于100ml.水中。
3.7 钒标准贮备液:ρ=0.1000 mg/mL。准确称取偏钒酸铵0. 2296g,溶于水中,加入硫酸(3. 3) 2mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.8 钒标准使用液:ρ= 10.0μg/mL,量取100mL钒标准贮备液(3.7)稀释于1000mL容量瓶中至刻度。
3.9 钽试剂-三氯甲烷、乙醇混合萃取剂。称取0.5g钽试剂于50mL乙醇和200mL三氯甲烷的溶液中,贮于干燥的250mL试剂瓶中。
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