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GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法

1 适用范围

1.1 本标准规定了氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度测定法。

1.2 本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。

1.3 测定范围:在吸收液为10mL,采样体积为10-20L时,测定范围为0.008-110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。

1.4 最低检出限:木方法检出限为0.1μg/10mL,按(2 2 Lf Swb计算);当样品吸收液总体积为10ml, 采样体积为10L时,最低检出浓度0.008 mg/m3

1.5 干扰:有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。

2 原理

      氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,按离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色探浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。

3 试剂

分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试刘;使用的水为无氨水,其制备方法见3. 1条。

3.1 无氨水制备

      按下述方法进行。

      在1000mL蒸馏水中,加入浓H2SO4 0.1mL,并在全玻蒸馏器中蒸馏,弃去前50mL馏出液,收集其后馏出部分。收集的无氨水按每10g比例加入强酸型阳离子交换树脂,以利保存。

3.2 硫酸吸收液

      硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.005mol/L。

3.3 水杨酸-酒石酸钾溶液

称取10.0g水杨酸[C6H4 (OH)COOH]置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15 mL搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。

3.4 亚硝基铁氰化钠溶液

称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO]▪2H2O},置于10 mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。临用现配。

3.5 次氯酸钠溶液


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