1 主题内容和适用范围
本标准规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光度法。
本标准适用于废水中钒的测定。
测量范围与所用仪器的特性有关。一般仪器的测定范围为0.05~1.0mg/L,
废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钒的浓度为1mg/L,而铅、钼的浓度超过300mg/L,铁的浓度超过200mg/L,砷、锑、铋的浓度超过100mg/L,硝酸的浓度超过6%( V/V) 时,将会抑制钒的吸收,使钒的测定结果偏低。
2 方法原理
将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。
3 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3): ρ=1.42g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3): ρ=1.42g/rnL,分析纯。
3.3 载气:氢气,纯度不低于99. 99%。
3.4 硝酸溶液:1+1。
3.5 硝酸溶液:1+49。用硝酸(3. 1)配制。
3.6 硝酸溶液:1+499。用硝酸(3.1)配制。
3.7 偏钒酸铵(NH4VO3):光谱纯。
3.8 钒标准贮备液:1.0000g/L,称取偏钒酸铵(3.7)2.2960g(精确至0.0002g),用5mL硝酸 (3.1)溶解,必要时加热,直到完全溶解,用水稀释至1000mL。
3.9 钒标准使用液:1.00mg/L。用硝酸溶液(3.6)稀释钒标准贮备液(3.8)配制。
4 仪器
常用实验室仪器和:
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。
注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液(3.4)中浸泡,使用前用水冲洗于净。
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