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水质 萘酚的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)

警告:实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中萘酚的高效液相色谱法。

      本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中1-萘(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)的测定。

      当取样体积为10.0ml,洗脱液体积为10.0 ml,进样体积为10.0μl时,在发射波长425nm处,本标准测定1-萘酚和2-萘酚的方法检出限均为2μg/L,测定下限均为8μg/L;在发射波长360nm处,本标准测定2-萘酚的方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。

      当取样体积为50ml,洗脱液体积为10.0ml,进样体积为10.0μl时,在发射波长425 nm 处,本标准测定1-萘酚和2-萘酚的方法检出限均为0.3μg/L,测定下限均为1.2μg/L;在发射波长360nm处,本标准测定2-萘酚的方法检出限为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 442 近岸海域环境监测规范

HJ 494 水质采样技术指导

HJ 495 水质采样方案设计技术规定

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

取一定量酸化后的样品(pH=1~2),用C18固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液中的萘酚经液相色谱分离后,用荧光检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。

4 干扰和消除

4.1 样品中的萘胺类等碱性有机化合物,在酸性条件下(pH=1~2)固相萃取,以盐离子的形式存在于水相中,不被C18固相萃取柱吸附,不干扰萘酚的测定。

4.2 样品中的多环芳烃类,在本标准规定的条件下,其响应值很低,一般情况下不会干扰萘酚的测定。

4.3 其他在荧光检测器上有响应的酸性和中性有机化合物可能会干扰萘酚的测定,可通过改变流动相的比例改善分离度,也可选择在相对无干扰的检测波长下测定避免干扰。​


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下载地址:《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)

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