警告:实验中使用的部分溶剂及标准样品具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害其溶液配制应在通风橱中进行;操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中草甘膦的柱前衍生一高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。当进样量为20μl时,方法的检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
在水样(pH=4~9)中加入柠檬酸三钠络合金属离子,经固相萃取柱净化,净化后水样中的草甘膦与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,生成的荧光产物经二氯甲烷净化,去除衍生化副产物后用高效液相色谱分离,经荧光检测器检测。以保留时间和特征波长定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无目标化合物检出的去离子水。
4.1 乙腈(CH3CN): HPLC级。
4.2 甲醇(CH3OH): HPLC级。
4.3 二氯甲烷(CH2Cl2)。
4.4 磷酸(H3PO4): ρ(H3PO4) =1.69g/ml,优级纯。
4.5 磷酸溶液:2+998。
取2.0ml磷酸(4.4)于1000ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,混匀。
4.6 二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7▪2H2O)。
4.7 十水合四硼酸钠(Na2B4O7▪10H2O)。
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下载地址:《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》