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水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法(征求意见稿) 编制说明

1 项目背景

1.1 任务来源

根据《关于开展2015年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函(2015) 329 号),按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(环保总局公告2017年1号)的有关要求,环境保护部下达了《水质草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》制订任务,由环境保护部南京环境科学研究所承担该标准的制订工作,项目统一编号为2015-12。

1.2 工作过程

1.2.1 成立标准编制组

20154月,环保部南京环境科学研究所接到环保部下达的环办函[2015]329号《关于开展2015年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》的任务之后,成立了标准编制组,主要由“国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室”从事农药环境分析、具有丰富技术经验的研究人员组成。

1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料

20153-8月,根据国家环保标准制订工作管理办法的相关规定,围绕本标准方法开展了检索、查询、收集与分析国内外有关标准和文献资料的相关工作,其中包括美国EPA 水和食品中草甘膦残留量的检测方法、《农药工业水污染物排放标准(征求意见稿)》中草甘膦、乙酰甲胺磷等几种有机磷农药、《地表水环境质量标准(修订)》、《地下水质量标准》中相关有机磷农药的残留状况及控制要求,并在文献资料调研的基础上确定了本标准制订拟采用的原则、方法和技术依据,确定了本标准制订目标,即满足我国水体中草甘膦浓度监测与控制要求,适用于我国大部分环境监测实验室和相关实验室的仪器设备、技术能力的要求。

1.2.3 开题论证,完善技术路线

20161月14日,编制组在北京召开了《水质草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》标准制订项目的研讨会,与会专家听取了编制组的工作汇报后,经过质询、讨论,形成以下建议:鉴于草甘膦与氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷和辛硫磷在理化性质、前处理方法和检测方法等方面具有较大差异,建议分别采用不同的方法,在完成相应的实验验证工作、得出明确结论后,进行开题论证。

2016年7月1日,编制组在南京召开了《水质草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》标准制订项目的专家研讨会,与会专家听取了编制组的工作汇报后,建议编制单位针对草甘膦采用液相色谱法荧光检测分析法,辛硫磷采用液相色谱法紫外检测分析法,氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷三种农药由于富集存在较大难度,且在液相色谱中检出限较高,无明显特征紫外吸收峰,建议采用液相色谱串联质谱法进行检测,同时几种农药应采用不同的前处理方法。

2016年12月编制组编制完成了《水质草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》标准制订项目开题论证报告和标准草案并提交环境保护部标准处进行开题论证。开题会议上,编制组向专家委员会汇报了草甘膦与氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷在前处理方法和检测方法等方面的较大差异,并列举数据和图谱阐明了这几种有机磷农药无法通过一种分析方法同时测定。通过论证委员会讨论和验证,一致同意将本标准题目改为《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》和《水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,同时进一步优化样品保存及方法前处理等实验条件,细化验证方案。

1.2.4 研究建立标准方法,开展条件实验

标准编制组按照计划任务书的要求,结合开题论证意见以及其它制定标准的要求,研究建立标准方法的实验方案,并进行方法前处理条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、

准确度及检出限的测定等试验。

1.2.5 方法验证工作

2018年3月~4月,根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2010)的要求,选择6家实验室进行方法验证,并将数据汇总、分析,形成了《方法验证报告》。

1.2.6 编写标准征求意见稿和编制说明

2018年5月,根据实验研究结果、实验室间验证结果,在总结分析国内外相关标准的基础上,编写完成了《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》的标准文本征求意见稿及编制说明。

2018年5月底编制组将《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》标准文本和编制说明的征求意见稿提交环保部监测司进行技术审查。技术审查会议上,专家组听取了编制组的工作汇报后,一致认为编制组提供的材料齐全、内容完整,对国内外方法标准及文献进行了充分调研,技术路线合理,方法验证内容完整。建议按以下意见修改完善后,提请公开征求意见:补充说明草甘膦的生产使用情况及环境污染现状,增加辅助定性检测波长、计算公式,

 

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下载地址:《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法(征求意见稿) 编制说明

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