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GB/T 14552-93 水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法

1适用范围

1.1本方法适用于地面水、地下水、土壤中速灭磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪(Diazinon). 异稻瘟净(IBP)、甲基对硫磷(Parathion-methyl)、杀螟硫磷(Fenitrotbion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos),稻丰散(Phenthoate)、杀扑磷(Methidathion)多组分残留量的测定。

1.2本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。

1.3本法的最低检测浓度为0.0001~0.0029mg/kg.

2试剂和材料

2.1载气和辅助气体

2.1.1载气:氮气,纯度99. 9%,经去氧管过滤,氧的含量小于5ppm。

2.1.2燃烧气:氢气;

2.1.3助燃气:空气。

2. 2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料

使用的试剂一般系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰。

2. 2.1农药标准样品;速灭磷、甲拌磷、二嚓磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷,含量95%-99%。

2. 2.2二氯甲烷(CH2Cl2)。

2.2.3三氯甲烷(CHCl3)。

2.2.4丙酮(CH3COCH3)。

2.2.5石油醚:60~90℃沸程。

2.2.6乙酸乙酯(CH3COOC2H5)。

2.2.7磷酸(H3PO4):85%。

2.2.8氯化胺(NH4Cl)。

2.2.9氯化钠(NaCI)。

2. 2.10无水硫酸钠(Na2SO4): 300℃烘4h备用。

2.2.11助滤剂Celite 545。

2.2.12凝结液:20g氯化胺和85%磷酸40ml.,溶于400mL蒸馏水,用蒸馏水定容至2000mL,备

用。

2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1色谱柱(3.6)和填充物(3.6.5)。

 

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