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GB/T 14671-93 水质 钡的测定 电位滴定法

1 主题内容与适用范围

      本标准规定了测定废水中钡的电位滴定法。

      本标准适用于化工、机械制造、颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定。

      本方法的测量范围为47.1~1180μg,最低检出限为28μg。

      锶离子含量超过钡含量2倍时,钙离子含量超过钡含量150倍时,对测定有干扰,且使终点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时,产生干扰。

2 原理

      聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子,该离子能与四苯硼钠定量反应。以四苯硼酸根离子电极指示终点,用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定,到达终点时电位产生突跃。

3 试剂

      本标准所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同等纯度的水。

3.1 硫化钠(Na2S▪9H2O):使用前将硫化钠用水清洗干净,用滤纸吸干,放玻璃瓶内备用。

3.2 聚乙二醇1000溶液:10mg/mL。将10 g聚乙二醇1000[HO(CH2CH2O) nCH2CH2OH]溶于1000mL水中,存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500)。

3.3 钡标准溶液:0.500mg/mL。将0.7581g光谱纯氯化钡(BaCl2)溶于水中,移入1000ml,容量瓶,用水稀至标线,混匀。

3.4 四硼钠滴定溶液:0.0100mol/L。

3.4.1 配制

      将3.4224 g四苯硼钠[(C6H5)4BNa]溶解于水中,移入1000ml,容量瓶,用水稀至标线,混匀。

3.4.2 标定

      取1mL钡标准溶液(3.3)于50mL烧杯中,加入20mL聚乙二醇1000溶液(3. 2),放入搅拌子,将烧杯放入磁力搅拌器上,插入四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极,搅拌下,用四苯硼钠滴定液 (3.4)滴定,根据电位突跃判断终点。

四苯硼钠滴定度T,〔每毫升四苯硼钠相当于钡的质量(mg)〕由式(1)求出:

 

式中:T―四苯硼钠滴定度,每毫升四苯硼钠相当于钡的质量;

 

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