1 范围
标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999;eqv ISO 1171:1997;eqv ISO 562:1998)
GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定
3 艾士卡法
3.1 原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T 9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
3.2.2 盐酸溶液：(1+1) ,1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。
3.2.3 氯化钡溶液：100g/L,10g氯化钡（GB/T 652)溶于100mL水中。
3.2.4 甲基橙溶液：2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。
3.2.5 硝酸银溶液：10 g/L,1g硝酸银（GB/T 670)溶于100mL水中，加人几滴硝酸（GB/T 626),贮于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和(10~20)mL两种。
3.2.7 滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T 1914)。
3.3 仪器设备
3.3.1分析天平：感量0.11mg。
3.3.2马弗炉：带温度控制装置，能升温到900℃，温度可调并可通风。
3.4 试验步骤
3.4.1 在30mL瓷柑祸内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00士0.01)g（称准至0.0002g)和艾氏剂(3.2.1)2g（称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖在煤样上面。
3.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在(1-2)h内从室温逐渐加热到（800~850) ℃,并在该温度下保持（(1~2)h。
3.4.3 将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未燃尽的煤粒，应继续灼烧30min),
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1) 全硫含量5%~10％时称取0.5g煤样，全硫含量大于10％时称取0.25g煤样。
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下载地址：《GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法》
