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GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分:水分 卡尔.费休法

警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高毒,对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性,接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。

1 范围

      GB/T 8570的本部分规定用卡尔·费休法测定液体无水氨的水分。本部分适用于水分不小于0.0050%的液体无水氨产品。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔・费休法(GB/T 6283-2008,ISO 760:1978, NEQ)

      GB/T 8570.1 液体无水氨的测定方法 第1部分:实验室样品的采取

      GB/T 8570.3-2010 液体无水氨的测定方法 第3部分:残留物含量重量法

      HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 原理

      在乙二醇的存在下,蒸发液体无水氨试样后,水分与已知水的滴定度的卡尔・费休试剂进行定量反应,反应式如下:

        H2O+I2+SO2+3C5H5N +ROH →2C5H5N・HI+C5H5N・OSO2OR

当水分大于0.1%时,按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算,以适量无水甲醇稀释蒸发残留物,然后取一定量的稀释溶液进行测定。

4 试剂和材料

下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,如有不适应立即就医。

本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。

4.1 甲醇:水的质量分数(0. 03%,如水的质量分数>0. 03%,向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用;

4.2 乙二醇:水的质量分数簇0.1%,如水的质量分数>0.1%,脱水处理的方法同4.1;

4.3 二水合酒石酸钠;

4.4 硫酸溶液,10%;

4.5 卡尔・费休试剂;

      注:无吡啶的卡尔・费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含吡啶的试剂。


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