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GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分:油含量 重量法和红外光谱法

警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高毒,对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性,接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。

1 范围

GB/T 8570的本部分规定了液体无水氨(液氨)中105℃左右非挥发油含量的两种测定方法:重量法和红外吸收光谱法。

在以重量法测定的油含量低于 5 mg/kg时,则检测结果以“小于5 mg/kg”报出,或采用红外吸收光谱法测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

      GB/T 8570.1 液体无水氨的测定方法 第1部分:实验室样品的采取

      GB/T 8570.3-2010 液体无水氨的测定方法 第3部分:残留物含量重量法

      GB/T 8570.4 液体无水氨的测定方法 第4部分:残留物含量容量法

      HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 原理

在室温下,蒸发液氨试样后,用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油。加热除去四氯化碳后,称量留下的残渣;或者在固定波长约3. 42μm处(对应于CH基团不对称振动的最强吸收光带),测定有机物的吸光度。

4 试剂和材料

下列的部分试剂和溶液有毒或腐蚀,操作者应小心谨慎!防止吸入其蒸气,严禁皮肤和眼睛接触,如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理,如有不适应立即就医。

      本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。

4.1 四氯化碳:用于红外吸收光谱法测定时,在分析波长3.42 1im附近,应不含有对该波长的红外光有吸收的杂质;

4.2 硫酸溶液,质量分数约20%;

4.3 盐酸溶液,质量分数约10%;

4.4 石蜡油标准溶液:0.5mg/mL的四氯化碳溶液。

称取0.050g光谱纯石蜡油(常用正十六烷),称准至0.0002g,置于100mL烧杯中,加四氯化碳至约50mL,待溶解后,全部转移入100mL容量瓶中,以同一四氯化碳稀释至刻度,摇匀;

 

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