1 项目背景
1.1 任务来源
2012年原环境保护部办公厅下达了《关于开展 2012年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函〔2012〕503号),国家环保标准制订计划项目。统一编号为 2012-42,由大连市环境监测中心承担该标准的修订工作。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组
2012年4月,大连市环境监测中心在接到原环境保护部科技标准司《固定污染源废气油烟的测定 红外分光光度法》制修订任务后,成立标准制修订编制组,小组成员包括多年从事化学分析及研究的技术人员和熟悉标准制订的工作人员。
1.2.2 查询国内外相关标准资料、市场调研并开展摸索实验
2012年4月,开展了以四氯化碳为溶剂的方法试验工作。
2012年5月,由于红外分光光度法使用的四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件 B 第二类受控物质,2010 年已经完成其受控用途的淘汰,为满足履约要求,油烟测定方法需要更换溶剂。同时,编制组开展了运用其他方法进行油烟测定的可行性研究。
2012年7月~2013年10月先后进行方法替代和试剂替代研究。
(1) 方法替代
到山东省某研究所进行现场考察,探讨了重量法的可行性。经过试验最终确认,重量法检出限不能满足油烟测定方法的要求。到美国某公司北京总部,对该公司新研发的激光红外测油仪进行验证。但由于该仪器为样机,缺乏推广的基础,最终放弃这一方法。对气相色谱仪监测油烟样品的可行性进行研究。试验结果表明,气相色谱法可以用于油烟的测定,但方法操作较为繁琐,对仪器以及人员要求比较高,难以普及。由于紫外法易受羰基和氢键干扰,紫外分光光度法不适合油烟监测。
(2) 试剂替代
试验了六氟四氯丁烷(S-316),二氯五氟戊烷混合体(H-997)、二硫化碳(CS2)和四氯乙烯(C2Cl4)溶剂替代四氯化碳,试验证明 S-316 和 H-997 虽然能满足方法要求,但价格昂贵,不能国产化,不宜推广。CS2 易变质且臭味大,也不宜采用。编制组对市售四氯乙烯进行了纯化试验,同时请天津某化工研究所协助提纯,结果都不能完全满足实验要
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