水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法（征求意见稿）

警告:实验中使用的乙腈具有挥发性,硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性,标准物质具有强氧化性,试剂和淋洗液配制应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。

      当进样量为 200μl时,氯酸盐(以 ClO₃^- 计)、亚氯酸盐(以 ClO₂^- 计)、溴酸盐(以 BrO₃^- 计)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的方法检出限分别为0.005mg/L、0.002mg/L、 0.002mg/L、0.005 mg/L和0.01mg/L,测定下限分别为0.020mg/L、0.008mg/L0.008mg/L、0.020mg/L 和 0.04 mg/L。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

      样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离,经电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。

4 干扰和消除

4.1 氯离子色谱峰易与溴酸盐、二氯乙酸或氯酸盐色谱峰发生重叠,进样前可用 Ag/Na 柱去除。

4.2 硫酸根离子色谱峰易与三氯乙酸重叠,可适当降低淋洗液浓度,进样前用 Ba 柱降低 SO₄^2-浓度。

4.3 亚硝酸盐色谱峰易与二氯乙酸重叠,碳酸盐淋洗液体系可通过调整淋洗液浓度、乙腈比例和柱温实现有效分离,氢氧根淋洗液体系可通过调整柱温或淋洗液浓度实现有效分离。

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