警告:实验中所使用的溶剂和标准样品均为有毒有害化合物,其溶液配制应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中环氧氯丙烷的液液萃取/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中环氧氯丙烷的测定。
当取样量为 200ml时,环氧氯丙烷的方法检出限为 0.6μg/L,测定下限为2.4μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
3 方法原理
在酸性条件下(pH 值<2),用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,萃取液除水后取 1 ml 进样。在制备样品试样同时制备工作曲线试样。使用气相色谱质谱仪进行分析,根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性,使用外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的实验用水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.2 正己烷(C6H14):农残级。
4.3 甲醇(CH3OH):农残级。
4.4 硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
4.5 硫酸溶液:1+19(V/V),用硫酸(4.4)配制。
4.6 环氧氯丙烷标准溶液:ρ=2000mg/L,溶剂为甲醇。市售有证标准溶液。
4.7 环氧氯丙烷标准使用液Ⅰ:ρ=50mg/L。
移取25μl 环氧氯丙烷标准溶液(4.6)和975μl 甲醇(4.3)至1.5ml棕色气相色谱进样小瓶中,混匀。现用现配。
4.8 环氧氯丙烷标准使用液Ⅱ:ρ = 500 mg/L。
移取 250 μl 环氧氯丙烷标准溶液(4.6)和750μl 甲醇(4.3)至1.5ml 棕色气相色谱进样小瓶中,混匀。现用现配。
4.9 十氟三苯基磷(DFTPP)溶液:ρ=1000mg/L,溶剂为甲醇。市售有证标准溶液。
4.10 十氟三苯基磷使用液:ρ=50mg/L。
移取 50 μl十氟三苯基磷标准溶液(4.9)至 1.5ml 进样瓶中,加入 950μl 正己烷(4.2),
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