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水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取 液相色谱法(征求意见稿)

警告:苯胺类化合物属于有毒有机物,实验中使用的有机溶剂具有较强的挥发性。样品前处理过程应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、 3-氯苯胺、4-氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和联苯胺等 8种苯胺类化合物的测定。

当采样体积为1.00 L,定容体积为1.0 ml,进样体积为 5μl ,方法检出限为 0.3μg/L~ 0.7μg/L,测定下限为 1.2μg/L~2.8μg/L。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

在碱性条件(pH约为11~12)下,用二氯甲烷萃取水中苯胺类化合物,脱水、浓缩转化溶剂为乙腈,定容后经C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)或多通道紫外检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

4 干扰和消除

      水中可能有酚类或其他物质干扰测定,碱性条件下萃取。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为实验用水。

5.1 乙腈(CH3CN):液相色谱级。

5.2 甲醇(CH3OH):液相色谱级。

5.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。

5.4 抗坏血酸(C6H8O6)。

5.5 苯胺类化合物标准溶液:ρ=10.0mg/ml。


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