1 项目背景
1.1 任务来源
2014年7月国家环境保护部办公厅下达了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办2014]411号)国家环保标准制订计划。项目统一编号为2014-46,由大连市环境监测中心承担该标准的制订工作。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组
2014年7月,大连市环境监测中心在接到《环境空气 三甲胺的测定 离子色谱法》国家环保标准制订任务后,立即成立标准编制小组,小组成员包括有多年从事离子色谱分析研究经验的同志和目前从事现场采样工作的同志。
1.2.2 国内外相关资料调研
本标准编制组成员根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(2006年,第41号公告)的相关规定,查询和收集国内外相关标准和文献资料,确立了建立新标准的指导思想, 制订了建立新标准的技术路线,并形成了开题报告和标准草案,制订了初步的实验方案。
1.2.3 标准技术指标的确定
经过查询大量资料,进行了仪器参数条件选择实验,完成了现场采样测定,确立了离子色谱的各项参数和技术指标。
1.2.4 开题论证
2014 年 11 月,在大连组织专家进行开题论证,论证委员会通过了该标准的开题论证。提出了具体修改意见和建议如下:
(1) 补充方法技术路线内容;
(2) 通过实验选择样品吸收液种类、确定吸收效率、采样容量和流速等参数;
(3) 通过实验确定样品保存条件
(4) 优化仪器分析条件(淋洗液的组成、流速、分离条件等);
(5) 根据实验确定校准曲线线性范围;
(6) 选择 2-3 种有代表性的排放源采集样品进行方法验证;
(7) 补充查阅相关文献。
根据专家建议,补充查阅大量文献,增加了方法技术路线内容,通过优化仪器分析条件,增加了氨、甲胺和二甲胺的测定,建议将标准题目修改为《环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法》。通过实验选择稀盐酸溶液作为吸收液,确定了吸收效率、采样方法、样品保存条件并确定了校准曲线线性范围,到大连某养鸡场、屠宰场及水产加工厂采集实际样品并进行实际样品加标实验。
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