警告:实验中使用的有机溶剂和标准溶液具有一定的毒性和挥发性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中苯氧羧酸类农药的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、 4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 种苯氧羧酸类农药的测定。
当样品取样量为 20g 时,试样的定容体积为 2.5ml,进样体积为 40μl 时, 方法检出限为 0.005 mg/kg~0.009 mg/kg,测定下限为 0.020mg/kg~0.036mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
样品中苯氧羧酸类农药用乙腈超声提取,提取液经固相萃取柱净化浓缩后,用具有紫外检测器的高效液相色谱进行分离测定。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
氯磺隆对 2,4-D 的测定有干扰,可通过将表 1 中 1 min前流动相 A/B 的比例调整到 50/50,使氯磺隆与 2,4-D的色谱峰达到基线分离以消除干扰。2-氯苯酚对麦草畏、2,4-二氯苯酚对 MCPA、4-氯-3-甲基苯酚对 2,4-D的测定分别有干扰,可使用固相萃取柱(5.20)通过进一步净化消除干扰,具体方法参见附录 B。
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