1 项目背景
1.1 任务来源
2011 年 3 月,环境保护部办公厅发布了《关于开展 2011 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函﹝2011﹞312 号),下达了《水质 苯胺类的测定 液相色谱法》标准制订项目,项目统一编号为 2011-7。国家环境分析测试中心独立承担了该标准的编制工作。
1.2 工作过程
1.2.1 任务下达后标准编制组所展开的相关调查、研究工作
任务下达后,国家环境分析测试中心迅速成立了“水质 苯胺类的测定 液相色谱法” 标准编制小组。2011年4月,本标准编制组系统学习了《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),明确了本标准制订的研究目标、任务进行程序以及最终需要提交的研究成果。
2011年5月-11月,本标准编制组查阅和研究了国内外关于苯胺类化合物现有的标准方法、文献资料,以及国内外关于水体中苯胺类排放标准和质量标准等,明确了此项标准制定对满足当前环境管理工作具有重要的意义。2011年12月,本标准编制组提出了研究方案, 并开始编写开题报告。
1.2.2 标准开题,确定标准制订技术路线
2012年5月29日,召开了“水质 苯胺类的测定 液相色谱法”国家环境保护标准开题论证会。专家委员提出了 4 条具体修改意见和建议:
(1) 按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函﹝2009﹞10 号)的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作;
(2) 根据现有地表水环境质量标准和废水排放标准、苯胺类化合物的生产使用情况及液相色谱条件实验结果,确定苯胺类目标化合物的种类;
(3) 将标准名称改为《水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱法》;
(4) 进一步完善质量保证和质量控制内容。
1.2.3 编写标准方法草稿和编制说明草稿
2012-2015 年,编制组通过大量文献调研和基础实验,建立了液液萃取/液相色谱法测定水中苯胺类的方法。2013 年 11 月-2014 年 5 月开展了方法验证工作。2014 年 6 月-2014 年 9 月进行数据统计和验证报告编写。2015 年 8 月,编写完成了《水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱法》标准文本草稿和编制说明草稿,并提交给环境标准研究所和科技标准司标准处。
1.2.4 补充行业废水验证工作
根据专家的修改建议,补充印染行业废水的验证实验。编制组于 2016 年 3 月采集印染行业废水,分发至 6 家验证实验室进行方法验证。2016 年 6 月,完成印染废水的统计,补充验证报告数据,并对《水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱法》标准文本和编制说明进行完善,再次提交给环境标准研究所和科技标准司标准处。
1.2.5 标准管理部门组织技术审查
2016 年 9 月 26 日,召开了“水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱法”国家环境保护标准技术审查会。审查会专家经质询和讨论,认为标准编制组提供的材料齐全,内容详实完整,
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