1 项目背景
1.1 任务来源
根据国家环保部下达的《关于开展 2014 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》 (环办函〔2014〕411 号),四川省环境监测总站承担了《水质 苦味酸的测定 液相色谱- 质谱法》标准制修订任务,项目统一编号为 2014-35。
2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组,查询国内外相关标准和文献资料
2014 年 6 月,四川省环境监测总站接到制订《水质 苦味酸的测定 液相色谱-质谱法》的任务以后,成立了标准编制组。标准编制组查询和收集了国内外相关标准和文献资料。通过调研了解到目前国外对硝基酚类化合物的测定的标准方法有 ISO 17495-2001、EPA 8270、 EPA 8041A、EPA 8041、EPA 604、EPA 528 等,这些方法适合不同环境基体中硝基酚化合物或半挥发性有机物的测定。目前国内涉及到硝基酚类测定的标准方法有 HJ 744-2015、HJ 676-2013、GB/T 5750.8-2006 及 GB 14470.2-2002。这些国内外方法采用的是气相色谱法、气相色谱-质谱法和分光光度法,采用液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中硝基酚类的分析方法目前还是空白。
在文献资料调研的基础上,标准编制组对方法前处理、仪器分析条件等实验进行了初步研究。结合文献调研及初步研究结果,2014 年 9 月编制完成了《水质 苦味酸的测定 液相色谱-质谱法》的开题论证报告和标准文本草案。
1.2.2 开题汇报,确定标准制订技术路线,制订原则
2015 年 1 月,标准编制组进行了开题汇报,经论证委员会质询和讨论,建议将本标准名称改为《水质 硝基酚类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并确定了本标准的具体内容、原则、技术路线等内容,明确了 4 种水中的硝基酚类为本标准的分析对象:2-硝基酚、 4-硝基酚、2,4-二硝基酚、2,4,6-三硝基酚。要求完善目标物的理化性质和相关标准文献调研, 研究内容中补充样品保存和制备,优化色谱条件和质谱条件,围绕控制标准建立定性和定量方法,选择有针对性的样品开展实验室内和实验室间验证,实验室间方法验证要考虑仪器的覆盖性和实验室水平的差异。
1.2.3 编写标准文本草案和编制说明
2014 年~2015 年标准编制组经过大量文献调研和基础实验,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中硝基酚类的方法,编制完成了《水质 硝基酚类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》标准方法文本草案、编制说明以及方法验证方案,并送专家函审。
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