警告:实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28种有机磷农药的测定。
当地表水、地下水和海水取样量为1L,定容体积为1.0ml时,28种有机磷农药的方法检出限为0.3μg/L~0.6μg/L,测定下限为1.2μg/L~2.4μg/L;当生活污水和工业废水取样量为100ml,定容体积为1.0ml时,28种有机磷农药的方法检出限为4μg/L~7μg/L,测定下限为16μg/L~28μg/L。
本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ 442 近岸海域环境监测规范
HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定
3 方法原理
水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。根据保留时间、质谱图或碎片离子质荷比及丰度比定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备不含目标物的纯水。
4.1 三氯甲烷(CHCl3):色谱纯,在方法推荐条件下无干扰峰。
4.2 丙酮(CH3COCH3):色谱纯,在方法推荐条件下无干扰峰。
4.3 浓硫酸:(H2SO4)=1.84g/ml。
4.4 氢氧化钠(NaOH)。
4.5 氯化钠(NaCl):经 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶中密封保存。
4.6 无水硫酸钠(Na2SO4):经 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶中密封保存。
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