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GB/T 6768-1986 水中微量铀分析方法

本标准包括:

1固体荧光法(磷酸三丁酯萃取一铀试剂Ⅲ反萃取或三正辛基氧膦萃取);

2液体激光荧光法;

3分光光度法(磷酸三丁酯萃取-铀试剂Ⅲ反萃取)。

前两种方法适用于天然水和排放废水中微量铀的测定,第三种方法适用于排放废水中微量铀的测定。

1固体荧光法

测定范围为0.05~100μg/L;回收率大于90%;相对标准偏差优于±20%。

1.1原理

在硝酸介质中,铀酰离子与硫氮酸根生成的络合物被磷酸三丁酯定量萃取后,经铀试剂Ⅲ反萃取后,以固体荧光法测定铀或在硝酸介质中,铀酰离子被三正辛基氧膦定量萃取分离后,以固体荧光法测定铀。

1.2试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1.2.1铀标准贮备溶液(1.00mg/ml)

将基准或光谱纯八氧化三铀于温度为850℃马弗炉内灼烧0.5h,取出冷却。称取0.1179g于50ml烧杯内,用2~3滴水润湿后,加入5ml硝酸,于电热板上加热溶解并蒸至近干,然后用pH2的硝酸酸化水溶解,转入100ml容量瓶内,稀释至刻度;

1.2.2铀标准溶液(临用时配制)

pH2的硝酸酸化水将1.00mg/ml铀标准贮备溶液逐级稀释成不同浓度的铀标准溶液;

1.2.3 20%磷酸三丁脂-二甲苯溶液

取一定体积的磷酸三丁酯[(C4H9O)3PO],用等体积5%碳酸钠(Na2CO3 .▪10H2O)溶液洗涤2~3次,再用水洗至中性。取洗涤过的磷酸三丁酯与二甲苯〔C6H4 (CH3)2〕按体积比1:4混匀。

1.2.4 6M硫氮酸钾溶液

称取291g硫氮酸钾(KSCN),用水溶解,稀释至500ml;

1.2.5 2M酒石酸溶液

称取150g酒石酸,用水溶解,稀释至500mI;

1.2.6 7.5%乙二胺四乙酸二钠溶液

称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠),加少量水,滴加氨水使之完全溶解后,用水稀释至100ml;

1.2.7 40%硝酸铵溶液

称取400g硝酸铵,用水溶解,稀释至1000ml;

1.2.8 5%碳酸钠溶液

称取50g无水碳酸钠,用水溶解,稀释至1000mI;

1.2.9 0.002%铀试剂Ⅲ溶液

称取0.1000g铀试剂Ⅲ,用pH2的硝酸酸化水溶解后,转100ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液浓度为0.1%。取10.0mI该溶液于500ml容量瓶中,用pH2的硝酸酸化水稀释至刻度。贮于棕色瓶内;

1.2.10氟化钠,粉末状,优级纯;

1.2.11混合熔剂,将98份氟化钠粉末与2份氟化锂粉末均匀混合,

1.2.12 0.1M三正辛基氧-环己烷溶液

称取19.33g三正辛基氧膦,溶于环己烷中,并稀释至500ml;

1.2.3混合掩蔽剂溶液

6% 1,2-环己二胺四乙酸(简称CyDTA)溶液:称取30g CyDTA,放入500ml烧杯中,加水400ml,滴加20%氢氧化钠溶液至其完全溶解。然后,用1mol/L硝酸或氢氧化钠溶液调至中性,再用水稀释至500ml;

3%氟化钠溶液:称取15g氟化钠,用水溶解,稀释至500ml;

取等体积的6%1,2-环己二胺四乙酸溶液和3%氟化钠溶液混匀,即成混合掩蔽剂溶液。

1.3仪器设备

1.3.1光电荧光光度计:具有激发波长范围320~370nm,在530~570nm波长处测量发射的荧光,能够探测0.5ng或更少的铀,

1.3.2酒精喷灯或液化石油气灯:温度可达到1100℃;

1.3.3铂丝环:将直径为0.5mm的铂丝一端熔入玻璃棒,另一端绕成内径为3mm的圆环;

1.3.4铂皿:内径10mm,深2mm。

1.3.5氟化钠压片器;

1.3.6马弗炉:温度1000℃。

1.4步骤

1.4.1标准曲线绘制

将氟化钠或混合熔剂分别和1.2.2中所配制的铀标准溶液烧制熔珠或熔片,其操作方法见附录A中A.3。烧制熔珠的条件为:火焰(氧化焰)温度980~1050℃,全熔后持续20~30s,退火5~10s,冷却15min后,在光电荧光光度计上测定其荧光强度。用荧光强度与对应的铀浓度作图,绘制成四条不同量级的标准曲线。

1.4.2样品分析

1.4.2.1磷酸三丁酯萃取-铀试剂Ⅲ反萃取

取100ml(视铀含量而定)水样放入150ml分液漏斗中,依次加入2ml 6M硫氰酸钾溶液、2ml 2M酒石酸溶液、6ml 7.5%乙二胺四乙酸二钠溶液*,每加入一种试剂均应摇匀。用1:1硝酸或1:1氢氧化铵溶液调节pH为2~3(精密pH试纸指示),加入5ml 20%磷酸三丁-二甲苯溶液,充分振荡5min,静置分层后,弃去水相。用5ml 40%硝酸铵溶液洗涤有机相二次,每次振荡2min,弃去水相。加2.00ml 0.002%;铀试剂Ⅲ溶液,振荡3min,静置分层后,将下层水相全部或定量分取部分与氟化钠或混合熔剂烧制熔珠或溶片。以下操作同1.4.1。

1.4.2.2三正辛基氧膦萃取

      取100ml(视铀含量而定)水样放人150mI分液漏斗内,加入7ml硝酸和0.5ml混合掩蔽剂渡液,摇匀,加1.00ml0.1M三正辛基氧-环己烷溶液。充分振荡5min,静置分层后,弃去水相,定量分取有机相部分与氟化钠或混合熔剂烧制熔珠或熔片,以下操作同1.4.1。

1.5结果的表示

      铀含量按式(1)计算:

 

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