1.1 任务来源
根据 2014 年 4 月原国家环保部（现更名为“生态环境部”）下达《关于开展 2014 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函〔2014〕411 号）和《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（环保总局公告 2006 年第 41 号）的有关要求，原北京市环境保护监测中心（现更名为“北京市生态环境监测中心”）承担《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》标准制订项目，项目统一编号为 2014-27。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组和编写开题报告
北京市生态环境监测中心接到此任务后，于 2014 年 7 月成立了标准编制组，召开了标准制订工作启动会。随后标准编制组开始查阅国内外相关文献资料，查阅的相关文献主要集中在国 内外废气中硝酸雾的采样方法、分析方法以及限制标准方面，重点考察了离子色谱法测定硝酸 雾的应用情况。同时对该方法的适用范围、检出限、干扰等情况进行分析，并结合我国环境监 测的实际情况确定了标准制订技术路线，形成标准开题论证报告，开展初步实验，根据实验结 果编写了标准草案。
1.2.2 开题论证会
2015 年 1 月 27 日，根据《国家标准制修订工作管理办法》的相关规定，由原环境保护部科技标准司组织召开了《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》的开题论证会。论证委员会听取了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准草案内容介绍，经质询、讨论，提出 补充如下内容：
（1）补充典型硝酸雾排放源的调研；
（2）根据调研结果及实际典型污染源测试结果，确定本方法中所检测硝酸雾定义，并据此确定采样方案；
（3）按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）[1]的要求开展实验研究和标准草案的编制工作，进一步筛选最佳实验条件、完善干扰和消除内容，补充完善质量保 证和质量控制等内容。
1.2.3 实验室内研究
2015 年～2016 年，标准编制组依据开题论证会议意见和建议，完善了标准制定的技术路线， 制定了合理的实验方案，开展了大量的实验工作。开发硝酸雾发生器，在实验室进行模拟实验， 研究硝酸雾定义、固定污染源废气及无组织排放监控点空气中硝酸雾的采样方式。
1.2.4 典型污染源研究
2016 年 01 月～2017 年 09 月，根据开题论证会意见，标准编制组对硝酸雾污染源进行筛选， 分别赴北京市某酸洗车间和太原某钢铁厂电镀车间等地进行实地调研，并对典型样品进行采集， 不断优化采样方案。结合实验室研究结果，初步确定硝酸雾的采样方案和硝酸雾定义。
1.2.5 标准文本和编制说明的编写
2017 年 09 月，汇总前期实验室条件实验结果和典型污染源现场研究结果，明确了硝酸雾的定义及采样方案，并按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）[1]的相关要求，编写完成标准文本和编制说明。
1.2.6 方法验证
2018 年 5 月～9 月，完善标准草案，形成方法验证作业指导书，组织 6 家实验室进行方法验证工作，汇总方法验证数据，完善标准征求意见稿和编制说明。
1.2.7 专家研讨会
2019 年 5 月 28 日，编制组邀请了 4 位环境领域方法标准制修订专家及 3 位排放标准专家组成专家委员，再次审议了本标准草案和编制说明，专家组重点对硝酸雾的定义及与排放标准的衔接情况进行了质询和讨论，认为标准主编单位提供的材料齐全、内容详实完整；并对国内外相关标准及文献进行了充分调研；标准主编单位对典型排放源进行了调研，并根据调研结果及实际典型污染源测试结果，明确了硝酸雾的定义及采集方法；该方法与现有标准方法、技术规范以及排放标准进行了有效衔接，能够满足硝酸雾排放标准的需要。同时，提出具体修改意见和建议如下：
（1）根据硝酸雾的理化性质、行业排放特征及监测方法原理，建议硝酸雾的定义为：硝酸 雾是指本标准规定条件下测得的气态硝酸、硝酸小液滴及颗粒物中硝酸盐；
（2）标准文本中明确氮氧化物的干扰；
（3）标准文本中补充硝酸生产行业及氮肥生产行业的排放特征；
（4）按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）[1]和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009〕10 号）进一步完善标准草案和编制说明。
标准编制组采纳了上述专家建议，2019 年 12 月赴河北某化工集团调研硝酸生产和氮肥生产行业生产工艺和废气排放特征，并进行实际样品采集及氮氧化物干扰实验研究；且在实验室模拟氮氧化物排放，重复干扰实验研究。2021 年 3 月，赴河北某钢铁厂进行实际样品采集，再次确认采样方法，2021 年 1～4 月，按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）[2]的相关要求对标准文本和编制说明进一步修改完善，提请召开征求意见稿技术审查会。
1.2.8 征求意见稿技术审查会
2021 年 4 月 27 日，生态环境部监测司组织专家进行了征求意见稿技术审查，审查委员会通过征求意见稿技术审查，建议补充国产离子色谱仪实验室内的验证结果、补充质量保证与质量 控制要求制定的依据、补充说明硝酸雾定义的科学性，按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）[2]和《环境保护标准编制出版技术指南》（HJ 565-2010）[3]对标准文本和编制说明进行编辑性修改。
标准编制组根据专家意见选取了两家典型国产品牌离子色谱仪补充了实验室内的验证结 果，并在编制说明中补充完善了质量保证与质量控制、硝酸雾定义说明等内容；说明了实际采 样过程中玻璃纤维滤膜在高湿度采样条件实验结果以及本标准和排放标准的衔接性问题；并按 照 HJ 168 和 HJ 565 相关要求，完成了对文本和编制说明的格式修改。
1.2.9 国家生态环境保护标准专家研讨会
2021 年 5 月 20 日，生态环境监测司在北京组织召开了《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》监测标准有关问题研讨会，针对标准中目标污染物的定义、监测标准与排放标准的衔接，以及排放标准实施和监测执法的可能影响等问题进行讨论。会上明确了硝酸雾的定义： 指本标准规定条件下测定的硝酸和颗粒物中硝酸盐。
按照会议的意见，标准编制组完善了标准文本和编制说明征求意见稿并提请公开征求意见。
2.1 被测对象（污染物项目）的环境危害
2.1.1 硝酸（雾）的基本理化性质
硝酸雾定义为“指本标准规定条件下测定的硝酸和颗粒物中的硝酸盐。”硝酸（HNO3）为无机强酸，易挥发，具有强烈的刺激性气味和腐蚀性，是强氧化剂。硝酸的分子量为 63.01，密度为 1.5129 g/m3，熔点-42℃，沸点 86℃。氮氧化物被空气中的雾滴吸收、氧化易生成硝酸雾滴。当空气中相对湿度大于 62%或气温高于 25℃时，常有硝酸蒸汽存在[4]。浓硝酸在空气中有“发烟”现象，在空气中与水汽形成硝酸雾。由于大气中硝酸浓度比硫酸要低得多，硝酸雾比硫酸雾较少出现[5]。
2.1.2 硝酸雾的来源
硝酸雾普遍来源于直接生产或使用硝酸的工厂。根据《硝酸工业污染物排放标准》（GB 26131-2010）编制说明[5]中的相关统计，2007 年硝酸工业排放的主要大气污染物为氮氧化物（NOx），排气筒的污染物排放浓度（以 NO2 计）基本可控制在 600 mg/m3 以下，随着近年来氮氧化物脱硝技术的推广，硝酸生产行业氮氧化物排放均可控制在 200 mg/m3 以下。硝酸行业工艺情况如下所述。
2.1.2.1 稀硝酸生产行业
稀硝酸生产的主要原料是液氨和空气（包括纯氧气），将氨和空气（或纯氧气）经高温催化制备成氧化氮气体，通常氧化温度为850℃~950℃，氧化氮气体经水吸收制成稀硝酸。稀硝酸 生产工艺有常压法、综合法、中压法、高压法、双加压法。稀硝酸生产过程主要包括混合气制备、氨氧化、热回收、吸收、漂白，对于双加压法工艺在吸收塔前还要有压缩，其工艺流程见图 2-1。
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