3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SO4▪SO3)：含13％三氧化硫（SO3)
注：(1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40~50 ℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3）浓度超过13％时，可用硫酸(3. 1）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸(C6H3 (OH)(SO3H)2）。
称取25 g苯酚置于500 ml锥形瓶中，加150 ml硫酸(3.1）使之溶解，再加75 ml发烟硫酸（3.2), 充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：(1）当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
(2）无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3.1）代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
3.4 氨水（NH3▪H2O):ρ=0.90 g/ml。
3.5 硝酸盐氮标准溶液：CN =100 mg/L。
将0. 721 8g经105~110 ℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000 ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2m1氯仿作保存剂，至少可稳定8个月。
每毫升本标准溶液含0.10 mg硝酸盐氮。
3.6 硝酸盐氮标准溶液：CN=10.0 mg/L。
吸取50.0 ml硝酸盐氮标准溶液（3.5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液（3.9)使调至pH 8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸试剂(3.3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10 min，加入少量水，定量移入500 ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
每毫升本标准溶液含0.010 mg硝酸盐氮。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备。
