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GB/T 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定

1 范围

GB/T 22105的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法。

本部分适用于土壤中总汞的测定。

本部分方法检出限为0.002mg/kg。

2 原理

采用硝酸一盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样,再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导人原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。

3 试剂

      本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。

3.1 盐酸(HCl) :ρ=1.19g/mL,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3):ρ= 1.42g/mL,优级纯。

3.3 硫酸(H2SO4 ) :ρ=1.84g/mL,优级纯。

3.4 氢氧化钾(KOH):优级纯。

3.5 硼氢化钾(KBH4):优级纯。

3.6 重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。

3.7 氯化汞(HgCl2 ):优级纯。

3.8 硝酸-盐酸混合试剂[(1+1)王水]:取I份硝酸(3.2)与3份盐酸(3.1)混合,然后用去离子水稀释一倍。

3.9 还原剂[0.01%硼氢化钾(KBH4)+0.2%氢氧化钾(KOH)溶液];称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01 g硼氢化钾(3.5)放人氢氧化钾溶液中,用水稀释至100 mL,此溶液现用现配。

3.10 载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒人放有少量去离子水的500 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

3.11 保存液:称取0.5g重铬酸钾(3. 6),用少量水溶解,加50mL硝酸(3. 2),用水稀释至l000mL,摇匀。

3.12 稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加人28mL硫酸(3.3),用水稀释至l000mL,摇匀。

3.13 汞标准贮备液:称取经干燥处理的0.1354 g氯化汞((3. 7),用保存液(3.11)溶解后,转移至1000mL容量瓶中,再用保存液(3.11)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为100 μg/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。

3.14 汞标准中间溶液:吸取10.00 mL汞标准贮备液((3. 13)注人1000mL容量瓶中,用保存液3.11)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为1.00μg/mL。

 

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