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GB/T 18412.4-2006 纺织品 农药残留量的测定 第4部分:拟除虫菊酯农药

警告―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱一质谱(GC- MS)测定纺织品中12种拟除虫菊醋农药(见附录A)残留量的方法。

本部分适用于纺织材料及其产品。

2原理

试样经丙酮一正己烷(1十4)超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪 (GC/ECD)测定,外标法定量,或用气相色谱一质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。

3. 1丙酮:残留级。

3. 2正己烷:残留级。

3. 3无水硫酸钠:650℃灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。

3. 4丙酮一正己烷(1+4)。

3.5拟除虫菊醋农药标准品:纯度≥98%,见附录A。

3.6标准储备溶液:分别准确称取适量的每种拟除虫菊醋农药标准品,用正己烷分别配制成质量浓度100μg/mL的标准储备液。

3.7混合标准工作溶液:根据需要再用正己烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。

注:标准储备溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期为12个月,混合标准工作溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期为 6个月。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。

4. 2气相色谱一质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。

4. 3超声波发生器:工作频率40 kHz。

4. 4旋转蒸发器。

4. 5无水硫酸钠柱:7.5 cmXl.5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。

4. 6锥形瓶:具磨口塞,100 mL0
4. 7浓缩瓶:具磨口塞,100 mL..

5分析步骤

5.1提取

取代表性样品,将其剪碎至5 mm X 5 mm以下,混匀。称取2. 0 g(精确至0. 01 g)试样,置于100 mL具塞锥形瓶中,加人50 mL 丙酮一正己烷(1+4),于超声波水浴中提取20 mm 。将提取液过滤。

 

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