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GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法

1 范围

      本标准规定了化妆品中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱测定方法。

      本标准适用于化妆品中马钱子碱和士的宁的测定。

      本标准的检出限和定量限:马钱子碱和士的宁的检出限为2.5mg/kg,定量限为8mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱纯。

4.2 四氢吠喃:色谱纯。

4.3 甲酸铵溶液(0.01mol/L):准确称取0.6306g甲酸铵1L容量瓶中,加入约980 mL水溶解,用甲酸调节pH至3.0后,定容至1L备用。

4.4 甲醇水溶液:准确量取64 mL甲醇和36mL水,混匀后备用。

4.5 马钱子碱和士的宁标准品:纯度不小于97%。

4.6 马钱子碱和士的宁的标准储备液:准确称取马钱子碱和士的宁标准物质各100 mg,分别置于 100mL棕色容虽瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为1000μg/mL的标准储备液,于4℃避光保存,可使用三个月。

4.7 马钱子碱和士的宁的混合标准储备液:分别准确移取马钱子碱和士的宁的标准储备液各25mL于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500μg/mL。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2 高效液相色谱一质谱联用(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI),

5.3 分析天平:感量0. 0001g和0.001g。

5.4 离心机:转速不低于5 000 r/min。

5.5 超声波水浴。

5.6 具塞比色管:10mL。

5.7 具塞塑料离心管:10 mL。

 

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