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GB/T 29669-2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱质谱法

1 范围

      本标准规定了化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的气相色谱-质谱/质谱测定方法。

      本标准适用于膏箱、散粉、唇膏、水剂和香波类化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定。

本标准的检出限和定量限:N亚硝基二乙基胺、N一亚硝基二丙基胺、件亚硝基吗啉N-亚硝基哌啶N-亚硝二丁基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二苄基胺的检出限为1.25 mg/kg,定量限为 2.5mg/kg;N-亚硝基吡咯烷的检出限为2.5 mg/kg,定量限为5.0mg/kg, N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基二环己基胺的检出限为5.0mg/kg,定量限为10.0mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

      试样经溶剂提取,固相萃取柱净化后,用气相色谱一质谱/质谱测定,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱纯。

4.2 二氯甲烷,色谱纯。

4.3 丙酮:色谱纯。

4.4 无水乙醇:色谱纯。

4.5 标准品:N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺标准品中文名称、英文名称、结构式、CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A表A.1,纯度不小于99%。

4.6 10种挥发性亚硝胺的标准储备液:准确称取每种挥发性亚硝胺标准物质(4.5〕各10 mg,精确至0.1mg,分别置于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为100μg/mL的标准储备液,于4℃保存,可使用三个月。

4.7 10种挥发性亚硝胺的混合标准储备液:分别准确移取10种挥发性亚硝胺标准储备液各10 ml 100 mL容量瓶中,该溶液中10种挥发性亚硝胺的浓度均为10μg/mL。

 

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