1 范围
本标准规定了化妆品中甲基丁香酚的气相色谱/质谱测定方法。
本标准适用于水剂类、膏霜乳液类、唇膏类等化妆品中甲基丁香酚的测定。
2 原理
样品经溶剂提取,离心分离后,上层清液经微孔滤膜过滤,滤液采用气相色谱/质谱法测定,选择离子和色谱保留时间定性,外标法定量。
3 试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇。
3.2 无水硫酸钠。
3.3 氯化钠。
3.4 正己烷:色谱纯。
3.5 甲基丁香酚标准样品,具体信息见表1。
表1 甲基丁香酚标准样品信息
中文名称 |
INCI名称 |
CAS登录号 |
分子式 |
相对分子质量 |
纯度 |
甲基丁香酚 |
Methyl Eugenol |
93-15-2 |
C11H14O2 |
178.23 |
≥98% |
3.6 甲基丁香酚标准储备液:准确称取标准样品0.1000g,用无水乙醇(3.1)配成1000μg/mL的标准储备液,4℃冰箱保存。
3.7 标准工作溶液:取适量甲基丁香酚标准储备液(3.6),用无水乙醇(3.1)配制成质量浓度分别为0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL的系列标准工作溶液。此系列标准工作液应现用现配。
3.8 微孔滤膜:0.22 μm,有机相。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱/质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击离子源(El)。
4.2 分析天平:感量为0.0001g。
4.3 离心机:离心力不低于6000 g。
4.4 超声波清洗器。
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