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GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法

1 范围

      本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中甲硝唑的方法。

本标准适用于膏霜、乳液、液体类、粉饼等化妆品中甲硝唑的测定。

本标准方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
      
样品中的甲硝唑经溶剂提取后,经液相色谱分离,用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈(色谱纯)。

4.2 甲醇(色谱纯)。

4.3 甲酸(色谱纯)。

4.4 甲硝唑标准品:纯度不小于99%,甲硝唑CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。
4.5 甲硝唑标准储备溶液:称取10.0 mg标样于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升含甲硝唑100μg, 4℃避光储存。

4.6 微孔滤膜:有机相,孔径0.2μm。

4.7 0.5%甲酸溶液:量取1 mL甲酸,用水定容至200 mL,即得0.5%甲酸溶液。

4.8 0.5%甲酸-甲醇溶液:量取1 mL甲酸,用甲醇定容至200 mL,即得0.5%甲酸-甲醇溶液。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱一质谱联用仪:具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器。
5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。

5.3 涡旋混合器。

5.4 低温高速离心机:制冷温度4℃,转速至少8 000 r/min,

5.5 冰箱:制冷温度至少-10℃。

 

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