警告:实验中使用的溴水和硝酸具有氧化性及腐蚀性,配制时必须在通风橱内操作,采样和实验室操作时须小心谨慎,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中气态总磷的喹钼柠酮容量法。
本标准适用于固定污染源废气中气态总磷的测定。
当采样体积为18L时,方法的检出限为2mg/m3,测定下限为8mg/m3;当采样体积为 4.5 L时,方法的检出限为7mg/m3,测定下限为28mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
气态总磷 total gaseous phosphorus
固定污染源废气中气态单质磷及含磷化合物的总称。
4 方法原理
气态总磷被溴化硝酸吸收液吸收并氧化成正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与喹钼柠酮反应,生成黄色的磷钼酸喹啉(C9H7N)3H3[P04▪12MoO3▪H2O)沉淀。沉淀经过滤、洗涤后,溶解于已知过量的氢氧化钠溶液中,反应完成后用盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算气态总磷含量。
反应式如下:
吸收反应:
P4+16H2O +10Br2 =4H3PO4+20HBr
3P4+20HNO3+8H2O=12H3PO4+20NO↑
P4O8+8H2O+2Br2=4H3PO4+4HBr