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HJ 749-2015 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

      警告:消解操作须在通风橱内进行,应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。

1 适用范围
      
本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的火焰原子吸收分光光度法。
      
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定。

测定固体废物,样品量为0.2g,定容体积为50ml时,本方法检出限为8mg/kg,测定下限为30mg/kg。测定固体废物浸出液,定容体积为50ml时,本方法检出限为0.03mg/L, 测定下限为0.12mg/L。

2 规范性引用文件
      
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
      
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
      
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
      
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
      
HJ 491 土壤总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
      
HJ 557 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法

3 方法原理

固体废物浸出液或固体废物经酸消解后直接喷入火焰原子吸收分光光度仪的空气-乙炔火焰中,所形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收,其吸光度值与铬的质量浓度成正比。

4 干扰和消除

4.1 7%以上的HCl、HClO4对铬的测定有正干扰;HNO3和H3PO4产生负干扰。在空气-乙炔火焰中产生负干扰的金属元素及干扰顺序为Cu>Ba>Al>Mg>Ca>Na>Sr>Zn>Sn。且这些干扰情况与铬的存在形态(Cr3+, Cr2O72-)无关。

4.2 Fe3+产生负干扰,而对Cr6+有正干扰;Mn、Ni仅对Cr3+产生负干扰,而不干扰Cr6+的测定。当使用贫燃性空气-乙炔火焰时,Fe和Ni的干扰变小,但铬测定的灵敏度明显降低。在试样中加入1%~2%的氯化铵可以消除Fe、Ni、Mn等金属元素和HCl、HNO3等酸类干扰。加入1%焦硫酸钾也可消除共存金属成分的干扰。

5 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂。

5.2 过硫酸[(NH4)2S2O8]。


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