警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中百草枯和杀草快的固相萃取-高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。
当取样体积为500ml,试样定容体积为1.0ml,进样体积为50μL时,百草枯检出限为 0.3 μg/L,测定下限为1.2μg/L;杀草快检出限为0.4μg/L,测定下限为1.6μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和废水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水样中的百草枯和杀草快经弱阳离子交换固相萃取柱富集,用含甲酸的乙腈溶液洗脱后,用液相色谱分离、紫外检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 对于含盐量较高的水样,为避免固相萃取柱穿透,可减少取样体积、将水样稀释或采用较大容量的固相萃取柱富集。
4.2 具有相近保留时间的物质干扰测定时,可通过改变流动相提高分离度;也可用标准溶液添加法、不同波长下的吸收比、紫外吸收光谱图比较法辅助定性。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的去离子水。
5.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。
5.2 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。
5.3 甲酸(HCOOH):液相色谱纯。
5.4 甲酸铵(HCOONH4):优级纯。
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