警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的测定。
当取水样体积为10.0 ml、顶空进样量为1.0 ml时，四乙基铅的方法检出限为0.02 μg/L, 测定下限为0.08 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
在一定的温度条件下，顶空瓶内水样中的四乙基铅向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的四乙基铅经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。
4.1 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
4.2 四乙基铅(CH3CH2)4Pb）标准贮备液：ρ=200 mg/L，溶剂为甲醇。
市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。
4. 3 四乙基铅标准使用液I: ρ=2.00 mg/L。
用甲醇(4.1)稀释四乙基铅标准贮备液(4.2）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0~4℃冷藏避光可保存一个月。
4.4 四乙基铅标准使用液II: ρ=0.20mg/L。
用甲醇(4.1)稀释四乙基铅中间液（4.3)配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0~4℃冷藏避光可保存一个月。
4.5 内标贮备液：ρ=2000 mg/L，溶剂为甲醇。
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