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HJ 533-2009 环境空气和废气  氨的测定 纳氏试剂分光光度法

      警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)均为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。

1 适用范围
      
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
      
本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
      
本标准的方法检出限为0.5μg/10ml吸收液。当吸收液体积为50 ml,采气10L时,氨的检出限为 0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。当吸收液体积为10ml,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3

2 方法原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的按离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。

3 干扰及消除

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:

3.1 三价铁等金属离子

分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液(4.6)络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2 硫化物

若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3.3 有机物

某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液(4.7)将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1) 

4.1.1 离子交换法

      将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

4.1.2 蒸馏法
      
在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

4.1.3 纯水器法

      用市售纯水器临用前制备。

4.2 硫酸,ρ(H2SO4)= 1.84g/ml。

 

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