警告:实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1 适用范围
本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测定方法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为0.5g时,本方法汞的检出限为0.002μg/g,测定下限0.008μg/g;砷、硒、铋和锑的检出限为0.010μg/g,测定下限0.040μg/g。当固体废物浸出液取样体积为40ml时,汞的检出限为0.02μg/L,测定下限0.08μg/L;砷、硒、铋、锑的检出限为0.10μg/L,测定下限0.40μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
HJ 557 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法
3 方法原理
固体废物和浸出液试样经微波消解后,进入原子荧光仪,其中的砷、铋、锑、硒和汞等元素在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这些气体在氢氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试样中元素含量成正比。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸:ρ (HCl)=1.19g/ml。
4.2 硝酸:ρ (HNO3)=1.42g/mI。
4.3 氢氧化钾(KOH)。
4.4 硼氢化钾(KBH4)。
4.5 盐酸溶液:5+95(v/v)。
量取25ml盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至500ml。
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