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HJ/T 341-2007 水质  汞的测定 冷原子荧光法(试行)

1 适用范围

本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。方法最低检出质量浓度为 0.0015μg/L,测定下限为0.0060μg/L,测定上限为1.0μg/L。

2 原理

水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的质量浓度范围内,荧光强度与汞的质量浓度成正比。

3 试剂
      
本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂,其中汞含量要尽可能少;实验用水为新制备的去离子水。
      
如使用的试剂导致空白值偏高,应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂,或自行提纯精制。
      
配制试剂或试样稀释定容,均使用无汞蒸馏水(3.1)。试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
3.1 无汞蒸馏水:二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。

3.2 硫酸:ρ(H2SO4)20=1.84g/ml,优级纯。

3.3 硝酸:ρ(HNO3)20=1.42g/ml,优级纯。

3.4 盐酸:ρ(HCl)20=1.18g/ml,优级纯。

3.5 洗涤溶液:将2g高锰酸钾(KMnO4,优级纯)溶解于950ml水中,加入50ml硫酸(3.2)。

3.6 固定溶液:将0.5g重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)溶解于950ml水中,加50ml硝酸(3.3)

3.7 50g/L高锰酸钾溶液:将50g高锰酸钾(KMnO4,优级纯,必要时重结晶精制)用蒸馏水 (3.1)溶解,稀释至1000ml。

3.8 100g/L盐酸羟胺溶液:将10g盐酸羟胺(NH2OH▪HCl)用蒸馏水(3.1)溶解,稀释至100ml。将此溶液每次加入10ml含双硫腙(C13H12N4S) 20mg/L的苯(C6H6)溶液萃取3~5次。

3.9 100g/L氯化亚锡溶液:将10g氯化亚锡(SnCl2▪2H2O),在无汞污染的通风橱内加人20ml盐酸(3.4),微微加热助溶,溶后继续加热几分钟除汞,或者将此溶液用羟洗涤溶液洗涤的空气以2.51L/min流速暴气约lh除汞,然后用蒸馏水(3.1)稀释至100ml。

3.10 汞标准贮备溶液:称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354 g氯化汞(HgCl2),用固定溶液 (3.6)溶解,移入1000ml容量瓶(A级)中,再用固定液(3.6)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含100μg汞。

3.11 汞的中间溶液:吸取汞标准贮备溶液(3.10)适当体积,用固定溶液(3.6)稀释至每毫升含 10μg汞,摇匀。

3.12 汞标准使用溶液:吸取汞的中间溶液(3.11),用固定溶液(3.6)逐级稀释至每毫升含100ng汞。

3.13 玻璃器皿:测汞所用的玻璃器皿,均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h。为避免玻璃壁有可能出现褐色二氧化锰斑点,须趁热取出玻璃器皿,用水冲洗干净备用。

 

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下载地址:《HJ/T 341-2007 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行) 

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