1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定厂测定固体废物浸出液巾总铬的硫酸亚铁铵滴定法。
1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定，方法也可测定水和废水中的总铬。
1.2.1 方法的定量下限为1mg/mL。
1.2.2 干扰
钒对测定有干扰，除钒渣浸出液外一般浸出液中钒的含量不会影响测定。三价铁干扰测定，当三价铁的浓度(m/L）为铬的175倍时，可引入2.8％的相对误差。
2 原理
在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气等氧化剂。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定六价铬，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液呈亮绿色作为终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的总铬含量。反应方程式如下：
3 试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 氨水：(1+1 )。
3.2 硫酸-磷酸混合溶液：将150mL浓硫酸缓慢加入到700mL水中，冷却后加入150mL浓磷酸溶液，混匀。
3.3 硝酸银溶液5g/L：将硝酸银(AgNO4)0.5g溶于水中并稀释至100mL。
3.4 硫酸锰溶液10g/L：将硫酸锰1g溶于水中并稀释至100mL。
3.5 过硫酸铵溶液250g/L；将25g过硫酸铵[(NH4)2S4O8］溶于100mL水中。
3.6 氯化钠溶液10g/L：将氯化钠1g溶于水中并稀释至100ml。
3.7 N-苯从代邻氨基苯甲酸指示剂0. 2%(简称铬指示剂C13H11NO2)：称取铬指示剂0.2g，溶于100mL0.2％的碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。
3.8 六价铬标准溶液(0.40mg/mL)：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)1.1316g, 用蒸馏水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
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